如何解決氣象色譜儀的問題

一、氣相色譜儀不出峰、靈敏度低的故障分析和解決方法：
在選定的操作條件下，給色譜儀注入規(guī)定的樣品，在記錄的譜圖上一直沒有相應(yīng)色譜峰出現(xiàn)的現(xiàn)象被稱作不出峰故障，如果雖然出峰，但大小卻與原先的已知譜圖相差甚大，則被視為靈敏度異常故障。通常情況下靈敏度都是變小，也稱為靈敏度太低故障。根據(jù)這一概念，不論是不出峰或靈敏度太低故障都是相對于已知給定操作條件而言，因此應(yīng)首先檢查其預(yù)定操作條件后才能加以證實。

不出峰與靈敏度太低雖然屬于兩種不同的故障，但其發(fā)生的原因卻有許多是相同的。因此可以給出一個適用于兩者的故障檢修步驟，以較簡潔的形式解決兩者的故障排除問題。檢修不出峰和靈敏度太低故障的步驟如下：

(1)注射器及進、取樣技術(shù)檢查：注射器如有泄漏及堵塞，取樣時抽過空氣以及取樣后沒及時進而造成樣品揮發(fā)，是造成不出峰或靈敏度太低的一個zui常見原因。可換用好的注射器重新取樣后注入進樣口再試其靈敏度，如果出峰情況仍然如故，則是其他原因所致。

(2)檢查檢測器有無反應(yīng)：此項檢查主要是針對不出峰故障而安排的。檢測器的響應(yīng)檢查方法應(yīng)因檢測器的類型而異。

a)熱導(dǎo)檢測器可采用zui簡單的氣路堵放試驗：具體作法是先用手設(shè)法堵住熱導(dǎo)檢測器的一路出口，待片刻后再突然放開，從而產(chǎn)生一個氣流波動，在正常條件下，此波動也應(yīng)引起譜圖的基線波動。一路檢測器試完后可再試另一路。如果上述試驗后基線上有波動，則說明熱導(dǎo)檢測器有響應(yīng)。

b)對于氫火焰檢測器，可采用下述簡單方法觀察其有否反應(yīng)：一種是用手持鑷子靠近檢測器收集極并在其上方晃動，由于電場的變化記錄基線應(yīng)有相應(yīng)波動;另一種是用火柴點火后放于收集極附近，再用手向收集側(cè)輕輕扇動，觀察基線有否相應(yīng)的變化。

(3)預(yù)調(diào)檢查：儀器的預(yù)調(diào)檢查即是指在啟動儀器后所進行的零點基線調(diào)整檢查。

(4)載氣堵、漏檢查：對載氣系統(tǒng)進行堵漏檢查，特別注意的是進樣口隔墊及色譜柱后到檢測器的入口有否漏氣和堵塞，大量的經(jīng)驗表明此兩處發(fā)生故障的可能性很大。

(5)進樣器安裝檢查：有時系統(tǒng)雖不漏氣，但進樣口安裝不當(dāng)，死體積太大，載氣樣品流入不合理，也會造成出峰靈敏度低甚至不出峰現(xiàn)象。造成此情況的大部分原因，是采用毛細(xì)管柱時，忘記安裝進樣管或毛細(xì)管柱頭位置安裝不對而造成的。

(6)操作條件重復(fù)性檢查：首先應(yīng)核實操作條件是否與原已知條件相接近;這包括各氣路的流量值、各溫度區(qū)的溫度值(如氣化溫度、柱溫及檢測器溫度)、橋電流的大小、火焰是否點燃、電源是否接通等。如果發(fā)現(xiàn)操作條件有異常，應(yīng)當(dāng)努力使操作值與原給定值接近，并及時找出影響操作值復(fù)原的因素。

(7)檢測器接線及工作條件檢查：由于檢測器的類型不同，引線及工作條件各異。

a)對熱導(dǎo)檢測器，此時應(yīng)懷疑的因素只有兩個，一個是熱絲位置連線有誤，另一個就是熱絲表面嚴(yán)重污染。

b)對于氫火焰檢測器，應(yīng)首先檢查信號電纜是否接好、接對。另外，火焰的大小和位置，極化環(huán)與收集極間的相對位置都會影響出峰靈敏度，必要時應(yīng)仔細(xì)加以調(diào)整。正確的位置是極化環(huán)一般與噴嘴平或略低一點，而收集極處于噴嘴之上，使點火后的火焰部分處于噴嘴與收集極之間。
二、氣路故障分析和解決方法：
對于氣路部分來說，按其容易發(fā)生的故障的現(xiàn)象可以分為三大類：(1)氣路堵塞與污染故障(2)氣路泄漏故障;（3）流量調(diào)節(jié)故障。在氣相色譜儀出現(xiàn)的各種故障中，有相當(dāng)大的一部分都與氣路有關(guān)，因此，了解和熟悉氣路故障是十分必要的。

（1）流量太大調(diào)不小

如果氣體流量一直很大而不能調(diào)小，可以認(rèn)為是氣路控制系統(tǒng)的一種故障。產(chǎn)生此類故障的原因有三種：第-一，是流量計后氣路有泄漏;第二，是氣路氣阻太小;第三，是流量控制閥件損壞。其檢查方法如下：首先堵住檢測器的氣路出口，觀察流量計中的轉(zhuǎn)子是否可下降到零位。如不能降為零，需要考慮對漏氣處進行檢查，具體方法見氣路泄漏的檢查與排除;如轉(zhuǎn)子可降到零位說明系統(tǒng)不漏氣。此時應(yīng)觀察一下流量調(diào)節(jié)閥轉(zhuǎn)動時，流量是否有的變動，若有變動可適當(dāng)增加氣路氣阻;若無變動則應(yīng)懷疑閥件本身有問題，按照閥件的清洗部分處理。處理后的閥件應(yīng)再裝回原氣路中進行控制試驗。

（2）氣路泄漏檢查

1、氣路渠漏檢查按照其對氣路密閉性的嚴(yán)格程度，檢查氣路是否泄漏的方法分為三級。

1級試漏：對氣路中輕微漏氣的檢查。方法是堵住氣路出口，觀察氣路中流量計內(nèi)的轉(zhuǎn)子。如果能緩緩下降為零，即可認(rèn)為此氣路B級試漏合格。如轉(zhuǎn)子不能降到零，可用肥皂水在各接頭處仔細(xì)觀察。直到找到泄漏處為止。

2級試漏：對氣路中極小漏氣的檢查。方法是堵住氣路出口，觀察系統(tǒng)壓力表，不得在半小時之內(nèi)有5kPa(相當(dāng)于0.05kgf/cm2)以上的下降。此時系統(tǒng)壓力應(yīng)在0.25MPa(相當(dāng)于2.5kgf/cm2)以上。必要時可在系統(tǒng)出口處外接一個0.5級標(biāo)準(zhǔn)壓力表來讀取壓力變化數(shù)。

3級試漏：對氣路嚴(yán)重泄漏的zui粗略觀察。通常在氣源打開并穩(wěn)定之后，不應(yīng)聽到氣路流經(jīng)的各管路及閥件接頭處有絲絲的跑氣聲，如聽到明顯的漏氣聲，說明系統(tǒng)有大漏!必須依據(jù)漏氣聲，追查出泄漏處，并加以排除。引起系統(tǒng)大漏的常見原因是：氣路接頭沒上緊，氣路中管路開裂及沒加合適的墊片等。查找氣路的嚴(yán)重泄漏，也可在流路的流量開到zui大時，用肥皂水在各接頭逐步測試有無氣泡出現(xiàn)而加以證實。

在證實氣路系統(tǒng)有泄漏時，可用分段堵住或關(guān)閉氣路的方法來縮小漏氣發(fā)生的范圍。絕大多數(shù)的漏氣點都發(fā)生于氣路接頭處，而氣路閥件內(nèi)部的泄漏也時有發(fā)生，至于管路中間的泄漏，除了急轉(zhuǎn)彎處以外是很少見的。

2、氣路接頭漏氣故障的排除發(fā)現(xiàn)接頭有泄漏時，首先對所用接頭做如下檢查：

(1) 接頭密合處是否干凈平滑無污物;(2) 接頭配合裝配時，是否相互對準(zhǔn)對正;(3) 接頭配合墊片是否合適，退火及無傷痕;(4)能否先用手將接頭大體上緊。

如上述檢查無異常，再用扳手(一般為兩把)將接頭上緊。上緊時應(yīng)注意壓力要適當(dāng)，對于有塑料、橡膠、聚四氟墊片的接頭壓力不宜過大，一般能密封后再上緊一點即可;對于有金屬墊片的接頭，壓力可適當(dāng)加大，但也應(yīng)以不漏氣為界限。

（3） 流量的調(diào)節(jié)

1、流量調(diào)不上去

(1) 直觀檢查：首先檢查儀器系統(tǒng)是否有明顯的漏氣聲。在儀器系統(tǒng)氣路有的泄漏發(fā)生時，很可能導(dǎo)致流量調(diào)不上去。如果聽不到漏氣聲則轉(zhuǎn)入(3)進行。

(2)查漏：聽到有漏氣聲之后，可依照聲音發(fā)出的方向而逐步定位。此時可利用皂液的涂抹進一步確定漏氣的發(fā)生處。找到原因后及時堵漏。

(3)柱前壓觀察：觀察柱前壓指示表的數(shù)值大小，可迅速判斷是氣源引起的故障，還是儀器內(nèi)部氣路堵塞及損傷造成的。如果是柱前壓太低(精確地說是比正常流量操作時的預(yù)定壓力值低)，則說明氣源需要檢查;如果柱前壓正常則需要檢查儀器的內(nèi)部氣路。

(4)鋼瓶高壓檢查：打開鋼瓶閥后，觀察高壓表指示，壓力應(yīng)在1~15MPa之間。如果壓力在1MPa以下，停用該鋼瓶，換氣;如壓力值在合適的范圍內(nèi)，說明鋼瓶壓力正常。

(5)停用，換氣：在鋼瓶的壓力太小時，應(yīng)立即停用、換新瓶或充氣。在過小的壓力下，不但氣源輸出不穩(wěn)，而且氣源中雜質(zhì)濃度將明顯增大，這對高靈敏度的分析是特別不利的。另一個必須要注意的問題，是鋼瓶中的余氣，特別是氫氣鋼瓶的余氣不能隨便排放。

(6)柱填充物太緊：柱填充過緊的主要原因是載體目數(shù)太大，造成過大的氣阻所引起。在適當(dāng)采用目數(shù)小一些的載體或減短色譜柱的長度后可以使流量上調(diào)到預(yù)定值。

(7)拆下流量計出口氣接頭：將轉(zhuǎn)子流量計出口端氣路旋開后，觀察轉(zhuǎn)子能否升到zui。如果可以，則判定進樣、汽化器氣路堵塞，按(14)處理;如果轉(zhuǎn)子仍不能升到zui，可認(rèn)為流量閥損壞或流量計入口管路有堵塞，此時按(15)進行。

(8)進樣口堵塞：進樣器的堵塞可按注射器的清洗步驟進行。

(9)拆下柱入口氣路：將柱子入口處氣接頭拆下，觀察流量計中的轉(zhuǎn)子是否能升到zui上端。如果能升到zui上端，說明柱前氣路正常，轉(zhuǎn)入(10)作進一步檢查;如果轉(zhuǎn)子達不到zui上端說明柱前氣路有堵塞，需進行(13)檢查。

(10)拆下柱出端：將柱子入口接回原氣路中后，再將柱出口側(cè)接頭拆下，此時觀察流量計中的轉(zhuǎn)子能否調(diào)到預(yù)定值。如果可以，將判斷柱后管路及檢測器有堵塞，需按(11)進行處理;如果轉(zhuǎn)子仍調(diào)不上來，則可以認(rèn)為柱填充過緊，需按(12)進行。

(11)減壓閥上低壓輸出檢查：調(diào)節(jié)減壓閥看鋼瓶上低壓表指示能否調(diào)到0.25~0.6MPa之間。如果正常，可懷疑氣路過濾接頭有堵塞或者是儀器上的穩(wěn)定閥有問題，此時應(yīng)按照(6)來進行;如低壓值不正常，則說明減壓閥有問題，需進行(7)的修理。

(12)過濾器堵塞及穩(wěn)壓閥檢查：將過濾器出口到儀器氣源入口處的接頭緩緩旋開，觀察是否有較強的氣流從接頭處跑出。如有，則說明過濾器不堵塞，穩(wěn)壓閥可能有問題。在確定穩(wěn)壓閥不出氣后，可進行閥拆卸與清洗，這可能是穩(wěn)壓閥內(nèi)閥針與閥座間堵塞所致。如清洗后閥仍不能正常工作，zui-好換一個新閥;在上面試驗中若無較強氣流從旋開的接頭中流出，需要檢查過濾器入口前后可能堵塞之處;當(dāng)然中間管線的堵塞也是可能的，但發(fā)生率甚小。

(13)減壓閥修理：在明了減壓閥的結(jié)構(gòu)之后，可拆卸修理減壓閥。由于該減壓閥入口一側(cè)有高壓，因此如無-修理經(jīng)驗zui-好不要盲目拆卸。有條件的，建議換用新閥;換閥時必須注意到，氫氣表或氧氣表應(yīng)與其它氣源表所用減壓閥分開使用，減壓閥上應(yīng)標(biāo)明其專-用的氣源名稱。

(14)堵塞檢查與排除：在判斷為柱后管路或檢測器堵塞時應(yīng)進行排隊和清洗。

(15)流量閥與管路堵塞：用分段試堵將很快判定是否流量管路產(chǎn)生了堵塞。如有，按氣路管路的清洗進行;如流量計前管路正常，可拆卸流量控制閥進行清洗。